气相色谱 长假关机指南
来源: 日期:2020-10-22 阅读量:52325

1 一般步骤

1.1 通过仪器面板或者工作站软件关闭检测器关键参数,主要包括以下内容:

(1)关闭FID检测器火焰;

(2)关闭FPD检测器火焰和高压(光电倍增管开关);

(3)关闭NPD检测器铷珠(铷珠电流、铷珠电压等);

(4)关闭TCD检测器桥电流(桥流)、桥温或者灯丝开关;

(5)关闭ECD检测器电流/脉冲开关(如果仪器有该项参数);

说明:

(1)对于自动化(带电子流量控制EPC)的仪器,一般关闭检测器火焰会自动关闭氢气和空气;如果没有关闭氢气和空气,请手动设置关闭;

(2)关闭检测器关键参数时,如果使用毛细柱,请勿关闭尾吹气(填充柱分析不存在尾吹气选项);

(3)首先关闭检测器火焰的主要目的是避免检测器降温过程中,火焰燃烧造成检测器内水汽冷凝等;

(4)如果是机械阀调节的气相色谱仪,不能通过仪器面板或者工作站软件关闭火焰,请直接将氢气和空气调节阀关闭(请记录关闭前调节阀的位置和圈数),或者通过关闭氢气和空气气体管路截止阀关闭火焰,或者通过关闭气体净化器开关阀关闭火焰;如果仪器管路柔软,也可以弯折管路掐断氢气流量来关闭火焰;

1.2 将各加热模块温度设定为40℃,加热模块主要包括:

(1)进样口、检测器、转化炉等温度;

(2)色谱柱柱温箱温度;

(3)使用的外部设备的温度,如阀、热解吸/热脱附装置、顶空进样器和吹扫捕集装置等;

说明:

如果仪器可以通过气相色谱工作站控制,以上步骤内容可以保存为“仪器关机方法”,直接调用下发即可;调用“仪器关机方法”之前,如果其他分析方法有更改,应当确定是否保存方法并做好记录。

1.3 关闭仪器电源开关

待仪器各部分温度降至80℃以下,可以直接关闭仪器电源;同时,关闭气相色谱工作站和计算机;

1.4 关闭仪器所有气源支路开关和总开关,主要包括以下内容:

(1)载气;

(2)FID、FPD和NPD检测器燃气(氢气);

(3)FID、FPD和NPD检测器助燃气(空气);

(4)气动阀的驱动气等(空气等);

1.5 整理仪器实验台和桌面,主要包括以下内容:

(1)使用溶剂清洗进样针,避免进样针内残留,尤其是粘度较大样品;

(2)更换进样垫和衬管,以备重新开机;

(3)按照规定清理样品瓶和废液瓶内样品;

(4)实验记录和仪器使用记录等按规定摆放;

(5)桌面的其他工具和杂物;

2 特别提醒

 (1)关机之后,请关闭载气和检测器工作气体气源阀门;如果实验室使用钢瓶,停止使用时,应先关闭钢瓶瓶阀,待到剩余气体排出之后,压力表下降到零时,再关闭(旋松)减压器上的手柄。

(2)关机之后,请根据实验室要求关闭实验室排风设备、实验室总电源开关等,并拔下插线板(插排)插座等;

(3)关闭实验室门窗等,如果当地环境落灰较大,长时间不使用仪器,应当为气相色谱仪器罩上仪器罩;

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